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差示掃描的應用是什么?

更新時(shí)間:2021-05-14      點(diǎn)擊次數:1480

差示掃描量熱法由于有快速、靈敏、樣品制備簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn),目前在各個(gè)領(lǐng)域已廣泛應用。

在化學(xué)方面,可用于熱穩定性研究、相容性評定、比熱容測定、結晶度測定、結晶水分析,還可用于活化能、反應機理、反應速率的研究。因為物質(zhì)在加熱過(guò)程中可能有分解、氧化與還原、熔融、蒸發(fā)、脫水等反應,這些反應在DSC曲線(xiàn)上以吸熱峰或放熱峰出現,通過(guò)對峰的溫度范圍、熱量大小和峰的個(gè)數等信息,就可以評估化學(xué)品的穩定性,了解反應速率和特定溫度下反應所釋放的能量,可以改進(jìn)研究方法或生產(chǎn)技術(shù)。如在產(chǎn)品中加入催化劑或阻燃劑,經(jīng)DSC提供的測試結果,可表征一個(gè)新材料,并實(shí)時(shí)地改進(jìn)技術(shù)方案和優(yōu)化生產(chǎn)過(guò)程;又如在反應動(dòng)力學(xué)研究中,通過(guò)幾條不同升溫曲線(xiàn)的測定,可計算出活化能E、指前因子A、反應級數n和反應速率常數k等參數,能推斷出反應機理和反應歷程并決定反應最慢的是哪一步。

DSC測定物質(zhì)的相容性,可明確相容等級,這對物質(zhì)的配方、存放、運輸是至關(guān)重要的。用于純度的測定也是一種很好的鑒別方法,如當有機化合物中的雜質(zhì)含量增加時(shí),在DSC曲線(xiàn)上的熔融吸熱峰的形狀(峰溫、峰寬、峰高)將會(huì )改變,如圖28-13所示。

 

28-13不同純度樣品的DSC圖

1-最純的樣品;2-純度介于中間的樣品;3-最不純的樣品

DSC儀測樣品的玻璃化轉變溫度(圖28-14)是很好的選擇,也可用于定性分析,因為DSC曲線(xiàn)上峰的位置、個(gè)數、形狀均由所測得的試樣決定,測后與相同條件下測得的標準物質(zhì)的曲線(xiàn)加以對照比較就可進(jìn)行定性分析。

 

28-14 DSC曲線(xiàn) 左圖為典型DSC曲線(xiàn);右圖為玻璃化轉變LSC曲線(xiàn)

DSC還可用于材料,特別是高分子材料的質(zhì)量控制、材料開(kāi)發(fā)與研究,可以得到有關(guān)加工條件、質(zhì)量缺陷、穩定性、反應性和材料純度等方面的相關(guān)信息。如聚合物的固化反應、聚合反應、氧化和抗氧化、硫化反應(橡膠)和碳化反應(聚合物)、熱穩定性和熱分解等,都可用DSC測定,若用聯(lián)用技術(shù)提供的信息量會(huì )大。此外,還可用于塑料的鑒別,如PP和POM的鑒別取決于熔融溫度和熔融焓,在溫度軸上峰的位置與大小顯然不同,經(jīng)DSC測試一目了然。

在醫學(xué)方面,可研究藥品的分解、純度、熔點(diǎn)、脫水干燥溫度、鑒別分析等,并聯(lián)合其他測試方法可推定尿結石、膽結石和腎結石的類(lèi)型。

在食品方面,可研究食品的糊化特征以及添加劑的影響,油脂的氧化穩定性和混合油脂中組分含量等。

在礦物方面,因為礦物的熱行為都比較高,為500~1000℃,甚至達1000℃以上,低溫型的DSC不適合。高溫型的DSC可用于各種礦物的熱分解和純度的鑒定,因為不同的熱處理技術(shù)會(huì )有不同的DSC曲線(xiàn),若礦物的雜質(zhì)不同,測試的曲線(xiàn)也明顯不同。

在其他方面,如環(huán)境科學(xué)、生命科學(xué)等方面,DSC也成為*的檢測手段。

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