差示掃描量熱法（DSC)是20世紀60年代以后研制出的一種熱分析方法，它是在程序控制溫度下，測量輸入到物質(zhì)和參比物的功率差與溫度的關(guān)系的一種技術(shù)。根據測量方法的不同，又分為兩種類(lèi)型：功率補償型DSC和熱流型DSC。其主要特點(diǎn)是使用的溫度范圍比較寬、分辨能力高和靈敏度高。由于它們能定量地測定各種熱力學(xué)參數和動(dòng)力學(xué)參數，所以在材料科學(xué)領(lǐng)域得到了廣泛應用。

差示掃描量熱法的基本原理

1)功率補償型DSC  功率補償型DSC的主要特點(diǎn)是試樣和參比物分別具有獨立的加熱器和傳感器，其結構如圖4.1-9所示。整個(gè)儀器由兩個(gè)控制系統進(jìn)行監控，見(jiàn)圖4.1-10。

圖4.1-9 功能補償型DSC示意圖

圖4.1-10功能補償型DSC的控制線(xiàn)路圖

其中一個(gè)控制溫度，使試樣和參比物在預定的速率下升溫或降溫；另一個(gè)用于補償試樣和參比物之間所產(chǎn)生的溫差。這個(gè)溫差是由試樣的放熱或吸熱效應產(chǎn)生的。通過(guò)功率補償使試樣和參比物的溫度保持相同，這樣就可從補償的功率直接求算熱流率，即

    式中，△W為所補償的功率；Q_s為試樣的熱量；Q_R為參比物的熱量；dH/dt為單位時(shí)間內的焓變，即熱流率（mJ/s）。

該儀器試樣和參比物的加熱器電阻相等，R_s=R_R，當試樣沒(méi)有任何熱效應時(shí)，

I²_SR_S=I²_RR_R                (4.1-34)

如果試樣產(chǎn)生熱效應，立即進(jìn)行功率補償。所補償的功率為：

                                              △W=I²_SR_S-I²_RR_R                     (4.1-35)

令R_S=R_R=R,得:                 △W=R(I_S+I_R)(I_S-I_R)               (4.1-36)

因為I_S+I_R=I_T,所以   △W=I_T(I_SR-I_RR)                   (4.1-37)

△W=I_T(V_S-V_R)=I_T △V              (4.1-38)

式中，IT為總電流；△V 為電壓差。

  如果I_T為常數，則△W與△V成正比，因此△V直接表示dH/dt。