差熱分析儀概述
應用
1、含水化合物,對于含吸附水、結晶水或者結構水的物體,在加熱過(guò)程中水時(shí),發(fā)生吸熱作用,在差熱曲線(xiàn)上形成吸熱峰。
2、高溫下有氣體放出的物體,一些化學(xué)物體,如碳酸鹽、硫酸鹽及硫化物等,在加熱過(guò)程中由于CO2、SO2等氣體的放出,而產(chǎn)生吸熱效應,在差熱曲線(xiàn)上表現為吸熱谷。區別類(lèi)物體放出氣體的溫度區別,差熱曲線(xiàn)的形態(tài)也區別,利用這種特征就可以對區別類(lèi)物體進(jìn)行區分鑒定。
3、礦物中含有變價(jià)元素,礦物中含有變價(jià)元素,在高溫下發(fā)生氧化,由低價(jià)元素變?yōu)楦邇r(jià)元素而放出熱量,在差熱曲線(xiàn)上表現為放熱峰。變價(jià)元素區別,以及在晶格結構中的情況區別,則因氧化而產(chǎn)生放熱效應的溫度也區別。如Fe2+在340~450℃變成Fe3+。
組成
·一般的差熱分析儀由加熱系統、溫度控制系統、信號放大系統、差熱系統和記錄系統等組成。有些型號的產(chǎn)品也包括氣氛控制系統和壓力控制系統?,F將各部分簡(jiǎn)介如下:
1、加熱系統。加熱系統提供測試所需的溫度條件,根據爐溫可分為低溫爐(<250℃)、普通爐、超高溫爐(可達2400℃);按結構形式可分為微型、小型,立式和臥式。系統中的加熱元件及爐芯材料根據測試范圍的不同而進(jìn)行選擇。
2、溫度控制系統。溫度控制系統用于控制測試時(shí)的加熱條件,如升溫速率、溫度測試范圍等。它一般由定值裝置、調節放大器、可控硅調節器(PID-SCR)、脈沖移相器等組成,隨著(zhù)自動(dòng)化程度的不斷提高,大多數已改為微電腦控制,提高的控溫精度。
3、信號放大系統。通過(guò)直流放大器把差熱電偶產(chǎn)生的微弱溫差電動(dòng)勢放大、增幅、輸出,使儀器能夠記錄測試信號。
4、差熱系統。差熱系統是整個(gè)裝置的核心部分,由樣品室、試樣坩堝、熱電偶等組成。其中熱電偶是其中的關(guān)鍵性元件,即使測溫工具,又是傳輸信號工具,可根據試驗要求具體選擇。
5、記錄系統。記錄系統早期采用雙筆記錄儀進(jìn)行自動(dòng)記錄,目前已能使用微機進(jìn)行自動(dòng)控制和記錄,并可對測試結果進(jìn)行分析,為試驗研究提供了很大方便。
6、氣氛控制系統和壓力控制系統。該系統能夠為試驗研究提供氣氛條件和壓力條件,增大了測試范圍,目前已經(jīng)在一些儀器中采用。
原理
差熱分析(differentialthermalanalysis,DTA)法是在程序控溫下,測量物質(zhì)與參比物之間溫度差隨溫度或時(shí)間變化的一種技術(shù)。根據熱分析協(xié)會(huì )(internationalconfederationforthermalanalysis,ICTA)規定,DTA曲線(xiàn)放熱峰向上,吸熱峰向下,靈敏度單位為微伏(μV)。
在溫度程序控制下,試樣在加熱(冷卻)過(guò)程中,凡有物理變化或化學(xué)變化發(fā)生時(shí),就有吸熱(或放熱)效應發(fā)生,若以在實(shí)驗溫度范圍內不發(fā)生物理變化和化學(xué)變化的惰性物質(zhì)作參比物,試樣和參比物之間就出現溫度差,溫度差隨溫度變化的曲線(xiàn)稱(chēng)差熱曲線(xiàn)或DTA曲線(xiàn)。差熱分析是研究物質(zhì)在加熱(或冷卻)過(guò)程中發(fā)生各種物理變化和化學(xué)變化的重要手段。它比熱重量法能獲得多的信息。熔化、蒸發(fā)、升華、解吸、脫水為吸熱效應;吸附、氧化、結晶等為放熱效應。分解反應的熱效應則視化合物性質(zhì)而定。要弄清每一熱效應的本質(zhì),需借助熱重量法、X射線(xiàn)衍射、紅外光譜、逸氣分析、化學(xué)分析等。