隨著(zhù)科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展以及對新材料的物理和化學(xué)研究的迫切需要,熱分析方法取得了很快的進(jìn)展,已相繼研制出測量物質(zhì)各種性質(zhì)的熱分析方法,包括熱機械分析(TMA)、動(dòng)態(tài)熱機械法(DMA)、逸出氣體分析(EGA)、熱光學(xué)法、熱發(fā)聲法、放射熱分析和熱逸出水分分析等。這里簡(jiǎn)要介紹熱機械分析法。
許多無(wú)機、有機和高分子材料的往往與它們的熱(或力學(xué))歷史密切相關(guān)。雖然這些材料的形成和加工處理時(shí)的熱性質(zhì)可用DTA和DSC進(jìn)行研究,但是這兩種方法在檢測極為微小的熱變化時(shí)還不夠靈敏。在這種情況下,可借助于熱機械分析,因為在該溫度下這些材料存在著(zhù)應力的釋放或變形。
熱機械分析是在程序控制溫度下,測量物質(zhì)在非振動(dòng)負荷下的形變與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。實(shí)驗時(shí)對具有一定形狀的試樣施加外力,根據所測試樣的形變溫度曲線(xiàn),就可求算出試樣的力學(xué)性質(zhì),所施加外力的方式有壓縮、扭轉和拉伸等。
初采用的方法是針入度法。該法用針狀探頭對試樣表面施加一定負荷,把針狀探頭插入試樣時(shí)的溫度作為物質(zhì)的軟化點(diǎn)。后來(lái),又有扭轉法和拉伸法,前者用于模量變化的測定,后者用于測定材料的軟化和熱收縮等。
熱機械分析儀的構造示意圖見(jiàn)圖4.1-16。TMA的核心部分是一個(gè)中心可移動(dòng)的線(xiàn)性可變微分轉換器,它的輸出訊號和它的中心線(xiàn)性位移成正比。試樣溫度由一根靠近試樣的熱電偶監測。試樣和探頭套在一個(gè)圓柱形的控溫加熱器中。記錄器所記錄的是探頭位移-溫度(或時(shí)間)曲線(xiàn)。該儀器可根據測試的要求安裝各種類(lèi)型的探頭,例如壓縮型或拉伸型探頭等。
通常熱機械分析儀還配備有下列幾種附件。
1)纖維拉伸譜儀測定纖維的收縮應力與溫度的關(guān)系。
該譜儀的主要變換器是由一個(gè)低彈性常數的負荷單元與TMA上的線(xiàn)性可變微分轉換器串聯(lián)在一起的。這種譜儀是研究纖維熱歷史的一種很有用的附件,可用于研究纖維的熱定形、織構和拉絲的比率。
2)應力松弛譜儀 測定黏彈性材料的松弛模數與時(shí)間的關(guān)系。這種譜儀的變換器是由高負荷單元和承受1kg負荷的無(wú)脹鋼探頭與TMA上的線(xiàn)性可變微分轉換器串聯(lián)在一起的。該譜儀可測定材料的應力松弛效應和彈性模量。
3)平行的板式流變儀 分析黏性材料的低切變黏度。
TMA除了測定收縮應力、黏度和彈性模量以外,還可用于膨脹系數、玻璃化轉變溫度、拉伸模量和壓縮模量的測定以及蠕變的研究。
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