為了能得到數據,即使對于那些準確度相當高的DSC儀,也必須經(jīng)常進(jìn)行溫度和量熱的校核。接下來(lái)我們主要了解一下溫度校正的方法。
與DTA一樣,DSC的溫度也是用高純物愛(ài)的熔點(diǎn)或相變溫度進(jìn)行校核的。關(guān)于溫度校核標準數據可參見(jiàn)表4.1-5。在實(shí)際測量中要獲得的溫度值,還必須采取下列措施:
①確定熔點(diǎn)的方法。DSC的溫度通常是以高純銦進(jìn)行校核的,其熔點(diǎn)應為吸熱峰的前沿切線(xiàn)與基線(xiàn)的相交點(diǎn)Ti,如圖4.1-13所示。其切線(xiàn)斜率為1/R0x dTP/dt(a為試樣盤(pán)和盤(pán)座之間的熱阻,dTp/dt為程序升溫速率)。因此,可根據銦的前沿切線(xiàn)斜率來(lái)確定待測試樣的熔點(diǎn),例如三苯甲烷的熔點(diǎn)為B點(diǎn),見(jiàn)圖4.1-14,OB線(xiàn)的斜率與銦的相同。
②試樣盤(pán)和盤(pán)座要求接觸良好,因為R0對溫度測量的準確度和重復性密切相關(guān)。如果試樣盤(pán)和盤(pán)座不干凈或者試樣盤(pán)盤(pán)底不平整都會(huì )導致測定結果不重復。
③試樣盤(pán)在盤(pán)座上的位置應標準化。
④應用N2作為凈化氣體,而不能用He氣。
⑤試樣用量要少并且恒定。
⑥在測定有機物時(shí),應采用有機標準物進(jìn)行校核,因為金屬物具有較大的熱導性。
⑦試樣的幾何形狀必須標準化。
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