分析方法

 

當被測物質(zhì)在加熱過(guò)程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水時(shí)，被測的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì )發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線(xiàn)就不是直線(xiàn)而是有所下降。通過(guò)分析熱重曲線(xiàn)，就可以知道被測物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化，并且根據失重量，可以計算失去了多少物質(zhì)，（如CuSO4·5H2O中的結晶水）。從熱重曲線(xiàn)上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個(gè)結晶水是分三步脫去的。通過(guò)TGA實(shí)驗有助于研究晶體性質(zhì)的變化，如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現象；也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現象。熱重分析通?？煞譃閮深?lèi)：動(dòng)態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。

熱重法試驗得到的曲線(xiàn)稱(chēng)為熱重曲線(xiàn)(TG曲線(xiàn))，TG曲線(xiàn)以質(zhì)量作縱坐標，從上向下表示質(zhì)量減少；以溫度(或時(shí)間)作橫坐標，自左至右表示溫度(或時(shí)間)增加。

 

工作原理

 

熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統、記錄系統等幾個(gè)部分構成。

常用的測量的原理有兩種，即變位法和零位法。所謂變位法，是根據天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系，用差動(dòng)變壓器等檢知傾斜度，并自動(dòng)記錄。零位法是采用差動(dòng)變壓器法、光學(xué)法測定天平梁的傾斜度，然后去調整安裝在天平系統和磁場(chǎng)中線(xiàn)圈的電流，使線(xiàn)圈轉動(dòng)恢復天平梁的傾斜，即所謂零位法。由于線(xiàn)圈轉動(dòng)所施加的力與質(zhì)量變化成比例，這個(gè)力又與線(xiàn)圈中的電流成比例，因此只需測量并記錄電流的變化，便可得到質(zhì)量變化的曲線(xiàn)。

 

分析應用

 

熱重法的重要特點(diǎn)是定量性強，能準確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率，可以說(shuō)，只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生重量的變化，就可以用熱重法來(lái)研究其變化過(guò)程。熱重法所測的性質(zhì)包括腐蝕，高溫分解，吸附/解吸附，溶劑的損耗，氧化/還原反應，水合/脫水，分解，黑煙末等，目前廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無(wú)機材料、金屬材料與復合材料等各領(lǐng)域的研究開(kāi)發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監控。

 

具體包括：

 

無(wú)機物、有機物及聚合物的熱分解；金屬在高溫下受各種氣體的腐蝕過(guò)程；固態(tài)反應；礦物的煅燒和冶煉；液體的蒸餾和汽化；煤、石油和木材的熱解過(guò)程；含濕量、揮發(fā)物及灰分含量的測定；升華過(guò)程；脫水和吸濕；爆炸材料的研究；反應動(dòng)力學(xué)的研究；發(fā)現新化合物；吸附和解吸；催化活度的測定；表面積的測定；氧化穩定性和還原穩定性的研究；反應機制的研究。